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石油是—種混合物,主要由非經(jīng)類和經(jīng)類物質(zhì)構(gòu)成。石油中有多種經(jīng),主要包括環(huán)烷經(jīng)、烯經(jīng)、鏈烷經(jīng)以及芳香經(jīng)4類,石油中具有的不同餾分會對動植物和人類產(chǎn)生不同影響。低沸點的怪類―般會滲入動植物體內(nèi),干擾動植物具有的正常生理機能;而高沸點的怪類則容易在植物表面生成一層薄膜,阻礙植物的呼吸、水汽蒸騰及光合作用的進行""。與含量相對較多的烷經(jīng)類比較,石油中含有芳香怪很少,但其毒性卻非常大,尤其是多環(huán)芳經(jīng)中含有的某些致癌物質(zhì)。但因油是一種組成成分復雜的混合體,因此長期以來油類檢測方法很多,沒有統(tǒng)一的方法,而且每種測定方法之間都沒有可比性。
水體中石油類測定方法分析
目前,常使用的檢測方法主要有紅外分光光度方法、重量法及非分散紅外方法2。其中,重量法具有不受油品限制的優(yōu)點,但是檢測流程較長﹑操作過程繁雜、具有靈敏度較低的缺點,且精密度受到熟練操作程度以及操作條件的影響較大。非分散紅外法也是只能檢測石油中存在的甲基和二甲基,卻無法檢測石油中具有的芳經(jīng),沒能考慮到礦物油中存在的不同成分會在紅外光譜分析中不同類型的C-H化學鍵伸縮振動吸收系數(shù)引起的差異,出現(xiàn)“以偏概全”的缺陷。而紅外分光光度法是以檢測CH、CH,,CH,三種烷怪基團作為基礎,其中也包括對芳怪的檢測。因此,紅外分光光度方法結(jié)果準確、不受油品的限制。
液液萃取儀實驗前的準備工作
實驗中選用的玻璃儀器的清潔程度將直接影響最終實驗結(jié)果,因此,應該保證玻璃儀器清潔干凈。在測定低濃度樣品時,一般先使用自來水對石英比色皿進行多次清洗,然后再采用重鉻酸鉀洗液清洗比色皿約4分鐘,然后再使用蒸餾水清洗干凈,直至比色皿檢測空白值結(jié)果顯示不超過0.100。分液漏斗可用洗衣粉多次清洗,然后采用適量四氯化碳振蕩清洗的方法清洗,最后選用蒸餾水清洗干凈晾干即可。
那艾儀器 全自動液液萃取儀 型號：NAI-CQY6S/6Z(氣液混合型)
液液萃取儀實驗步驟
(1)開啟OIL460紅外分光測油儀,預熱至少30分鐘,確保玻璃器皿、比色管以及比色皿潔凈干燥并將儀器調(diào)空白。使用四氯化碳之前應采用紅外分光測油儀器進行測定,保證其光譜圖曲線不出現(xiàn)尖峰、保持光滑。
(2)萃取操作中的藥品以及玻璃儀器均需選用達標的四氯化碳試劑清洗,并對清洗溶液作適當分析,直至檢測不出油類物質(zhì)為止。在1000mL分液漏斗內(nèi)添加四氯化碳25mL,振蕩清洗分液漏斗,將蕩洗完成的廢液倒進廢液桶。再添加四氯化碳25mL,重復上述操作后,將蕩洗后的液體物質(zhì)放入比色皿內(nèi)進行比色。若吸光度不超過0.300,則可以加入水體樣本進行測定;若吸光度超過0.300,則繼續(xù)加人四氯化碳試劑振蕩清洗分液漏斗,直至分液漏斗達到空白吸光度低于0.300。
(3)取出1000mL地表水體樣品,添加25mL四氯化碳萃取﹑振蕩2分鐘,每分鐘振蕩次數(shù)約200次,然后定時開啟活塞幫助排氣,分層后將其靜置15分鐘左右,將底層萃取液滴漏到比色管中,定容后添加適量無水硫酸鈉吸收多余水分,靜置一段時間后將上清液體倒入比色皿內(nèi)進行比色。
綜上所述,紅外分光光度法具有適用范圍較廣、靈敏度較高,檢測結(jié)果受到樣品油構(gòu)成以及標準油品構(gòu)成的影響小等特點,是與國際標準相接軌的首選方法。在萃取試劑的選用上,考慮測定人員的人身安全以及健康問題,建議選用S-316物質(zhì)作為萃取劑。因為六氯四氟丁烷具有萃取率高、毒性低﹑精密度高、準確度好等優(yōu)點,可用作檢測地表水體以及廢水中石油類物質(zhì)的萃取劑
