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近年來(lái)人們對(duì)環(huán)境污染的關(guān)注度不斷.上升,一些有毒有害污染物的檢測(cè)成為熱點(diǎn)關(guān)注問(wèn)題,揮發(fā)酚屬于常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,揮發(fā)酚能夠溶于水口,污染水源和農(nóng)田,長(zhǎng)期殘留于土壤中。酚類化合物對(duì)一切生命體均能產(chǎn)生不同程度的毒害作用印,因此,人們格外重視水、土壤中酚類化合物的測(cè)定5~日揮發(fā)酚的測(cè)定方法一般根據(jù)含量采用4-氨基安替比林萃取分光光度法°]或直接分光光度法,土壤和底泥中需要先提取再蒸餾,而傳統(tǒng)蒸餾裝置占地面積大,需要連接水管來(lái)冷卻回流,近年來(lái)越來(lái)越多的儀器代替實(shí)驗(yàn)前處理步驟,智能一體化蒸餾儀可以替代傳統(tǒng)蒸餾裝置,方便快捷,一次同時(shí)做6件樣品。近年來(lái),隨著儀器分析的發(fā)展叫,流動(dòng)注射和連續(xù)流動(dòng)注射具有高自動(dòng)化、低檢出限、好的精密度和準(zhǔn)確度,減小對(duì)實(shí)驗(yàn)人員傷害等優(yōu)點(diǎn)逐漸代替手動(dòng)比色分析。
本工作將使用智能化一體蒸餾儀,全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀對(duì)底泥中揮發(fā)酚進(jìn)行檢測(cè)。能夠提高效率,節(jié)省人力,數(shù)據(jù)可靠,滿足實(shí)驗(yàn)室批量底泥揮發(fā)酚的測(cè)試需要。
主要儀器與試劑:全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀, 振蕩器,智能一體化蒸餾儀(那艾儀器;NAI-ZLY-6L),超聲波清洗儀
實(shí)驗(yàn)方法:稱取20.0 g(精確至0.001 g)底泥樣品于500 ml.無(wú)酚樣品瓶中,定量加300 mI氫氧化鈉溶液(10 g/I),蓋緊蓋子,在設(shè)置好的振蕩器上振蕩提取10 min,取下放置5 min待分層,過(guò)濾后取250 mI.濾液于蒸餾燒瓶中,加入數(shù)滴甲基橙指示液,磷酸調(diào)至溶液顯橙紅色過(guò)量5 mI,依次加入5g硫酸銅、50 mI.水和數(shù)粒玻璃珠,于設(shè)定條件下蒸餾,收集225 餾出液,定容至250mL,按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定,用石英砂代替樣品同樣品流程一樣做樣品空白實(shí)驗(yàn)。
采用智能一體化蒸餾儀(那艾儀器;(NAI-ZLY-6L)全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀測(cè)定底泥中揮發(fā)酚,具有靈敏度高,檢出限低優(yōu)點(diǎn),精密度和加標(biāo)回收率均滿足質(zhì)量控制要求,可同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品的前處理,測(cè)定儀器配備自動(dòng)進(jìn)樣器,節(jié)省大量的人力物力,可用于日常批量分析樣品。