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水中硫化物主要包括酸溶性的金屬硫化物﹑具有溶解性的硫化物,包括H2S、HS-,s-等,以及有機(jī)硫化物和不溶性的硫化物﹐我們通常所測定的是酸溶性和溶解性的硫化物。在酸性條件下,硫化物大部分是以硫化氫的形式存在[2。硫化氫具有很強(qiáng)的毒性,并且其毒性隨著水溫而升高,可危害氧化酶、細(xì)胞色素,造成細(xì)胞組織缺氧﹐嚴(yán)重時可危及生命，當(dāng)硫化氫濃度為0.008mg/L便能導(dǎo)致一些魚類幼苗死亡[3;硫化氫在細(xì)菌作用下還會氧化生成硫酸﹐從而腐蝕管道和金屬設(shè)備等。因此,硫化物是監(jiān)測水體污染的重要指標(biāo)之一。硫化物的監(jiān)測主要干擾物有SCN― 、NO:,sO-,sO、CN—和部分重金屬離子,排除干擾主要有沉淀法和吹氣法[5·6],試驗(yàn)采用的是吹氣法,吹氣法是利用硫化物在酸性中不穩(wěn)定,極易轉(zhuǎn)化成硫化氫氣體逸從而實(shí)現(xiàn)待測樣品分離。影響吹氣法的因素主要有:酸溶液和載氣的種類和純度﹑載氣流速和吹氣時間、吸收液以及反應(yīng)裝置和吸收裝置等[787。試驗(yàn)主要對影響吹氣法的水浴溫度﹑載氣流速﹑吹氣時間進(jìn)行分析優(yōu)化,對保證監(jiān)測數(shù)據(jù)更真實(shí)可靠具有重要意義。
2材料與方法
2.1儀器與試劑
2.1.1儀器
分光光度計(jì):TU-1901;水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀（NAI-LHW-6Z）;10 mm比色皿; l mL、2 mL、5 mL,10 mL、15 mL,25 mL移液管;250 mL碘量瓶。
2.1.2試劑
實(shí)驗(yàn)試劑有去離子除氧水,氮?dú)?硫酸﹐磷酸﹐鹽酸，乙酸,N,N一二甲基對苯二胺﹐硫酸鐵銨﹐抗壞血酸﹐乙二胺四乙酸二鈉,乙酸鋅,乙酸鈉,氫氧化鈉,淀粉,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,重鉻酸鉀﹐硫代硫酸鈉,硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)取﹐濃度為100 mg/L)。
2.2方法
采用亞甲藍(lán)分光度法和碘量法分別對加標(biāo)量為5mg/L的4個平行樣進(jìn)行不同溫度、不同載氣流量、不懂吹氣時間(前后處理時間為5 min,載氣流量為400mL/ min)分析硫化物加標(biāo)回收率﹐優(yōu)化酸化吹氣儀控制參數(shù)。
結(jié)果表明:前處理與后處理時間均為5 min,當(dāng)溫度為70 ℃、處理時間為35 min、流量為350 mL/ min時，采用兩種方法分析4個平行樣的加標(biāo)回收率較高,優(yōu)化結(jié)果具有一致性、吹取完全、吸收完全、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。水質(zhì)中硫化物的監(jiān)測過程中,酸化前處理的優(yōu)化對監(jiān)測結(jié)果起著至關(guān)重要的作用,工業(yè)廢水等沒有經(jīng)過酸化前處理或者處理不完善會直接導(dǎo)致監(jiān)測結(jié)果與真實(shí)值偏離很大。對酸化吹氣儀控制參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,進(jìn)一步完善了水質(zhì)硫化物前處理方案,對環(huán)境監(jiān)測的數(shù)據(jù)真實(shí)性、可靠性具有重要意義﹐為環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)中硫化物的測定方法提供重要依據(jù),為水環(huán)境評估評價(jià)提供更為嚴(yán)謹(jǐn)?shù)睦碚撘罁?jù)。
